NY∕T 2889.2-2016 氨基寡糖素 第2部分：氨基寡糖素水剂(农业)
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.89 |
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页数： |
10 |
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日期： |
2021-12-23 |
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ICS 65.100.30,B 17 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/ T 2889.1-2016,氨基寡糖素,第1 部分:氨基寡糖素母药,Oligochitosan一,Part 1 : Oligochitosan technical concentrates ( TK ),2016-05-23 发布2016 -10 - 01 实施,;②; 中华人民共和国农业部发布,NYj T 2889. 1-2016,目。吕,NYj T 2889(( 氨基寡糖素》分为2 部分:,一一第1 部分: 氨基寡糖素母药;,第2 部分: 氨基寡糖素水剂,本部分为NY j T 2889 的第1 部分,本部分按照GB/ T 1. 1-2009 给出的规则起草,请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任,本部分由农业部种植业管理司提出并归口,本部分起草单位: 农业部农药检定所、中同科学院大连化学物理研究所,本部分主要起草人: 周欣欣、袁善奎、杜垦光、李曙光、李国平、瞿唯钢、陶要菁、张善学、拓亚琴、周艳,明、王一苗,I,范围,本部分规定了农药氨基寡,本部分适用于以壳,2,下列文,件。凡是不注,GB/ T 1,GB/ T,GB/ T,GB/,GB,GB,GB,GB/,GB/,GB/,3 要求,4 试验方法,4. 1 抽样,NY / T 2889 . 1-2016,氨基寡糖素,第1 部分:氨基寡糖素母药,按照GB/ T 160 5 规定进行样品的采集，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于,100 g 。采样时应特别注意避免样品污染，采样容器和工具应经过消毒灭菌，样品采集后应立即进行检,验， 若不能立即检验， 应在4 0C 条件下贮存,NY/ T 2889. 1 一2016,4. 2 鉴别试验,根据实验室的条件可选择离子色谱法或质谱法进行氨基寡糖素有效成分的鉴别,4. 2. 1 离子色谱法,本鉴别试验可与氨基寡糖素母药中氨基葡萄糖质量分数的测定同时进行。在相同色谱条件下，氨,基寡糖素母药试样溶液中氨基葡萄糖、壳二糖、壳三糖、壳四糖、壳五糖和壳六糖色谱峰的保留时间与对,应标样溶液色谱峰的保留时间， 其相对差值应在1. 5 % 以内。氨基寡糖素母药至少要含有壳二糖至壳,六糖中的2 个或者多个。氨基寡糖素呵?药和混合标准榕液的离子色谱见图l ,B,4,6,A,说明:,A一一混fT标准浴液: 3一一壳四糖,13-一氨基寡精家母约溶液; 4一一氨基葡萄糖.,l 一-壳六糖， 5 壳三糖;,2 壳于1 椭6 壳J糖,图1 氨基寡糖素母药和混合标准溶液离子色谱图,4. 2. 2 质谱法,4.2. 2. 1 方法提要,本鉴别试验， 通过样品的基质辅助激光解析电离飞行时间质谱( MA LDI - TOF - MS) 分析，利用数,据处理软件，进行样品数均分子量、重均分子量、多分散性和平均聚合度统计分析， 氨基寡糖素母药应至,少含有壳二糖至壳六糖中的2 个或者多个。氨基寡糖素母药的质谱图见罔2 ,2,§型,~,5 创)(),4 回)(),3ω,2 国卫,1 1围)(),2创4()(),说明,l一一壳J糖;,2一一壳=气糖;,3 壳阿糖-,4一一壳五糖:,523.Q7,600,M1J止,-旦~立,i旦旦且,.l.I单J:!..,8∞ lα)() 1 2时】14∞ l 剧)() 1 8创3 2 四JO 22∞,质荷比,5 壳六腑,6 壳七糖;,7 壳八糖,图2 氨基寡糖素母药质谱图,NY/ T 2889. 1-2016,4. 2. 2. 2 试剂和溶液,a) 基质2 ， 5-二短基苯甲酸;,b) 校正用混合多肤标准品;,c) 乙睛: 色谱纯;,d) 乙醇:色谱纯;,e) 三氟乙酸,4. 2. 2. 3 仪器,基质辅助激光解析电离飞行时间质谱仪，采用反射模式、正离子检测，全景式宽域聚焦技术，数据采,用统计软件进行分析处理,4. 2. 2. 4 测定步骤,基质2 ， 5 -二楚基苯甲酸和校正用混合多肤标准品用乙腊、超纯水、三氟乙酸按照体积比200 :,100 : 3 配制成乙睛酸性济剂。将2 ， 5 -二握基苯甲酸和待测样品分别榕于上述榕剂配制成5 0 g/ L 和,10 g/ L溶液备用。将等体积的基质和样品溶液充分混匀，取O. 5μL 混合液滴于靶板上，待榕剂自然挥,发样品结晶后，滴加O. 5μL 乙醇，使样品与基质?昆合物二次结晶，乙醇挥发后即可进行质谱检测,4. 3 氨基寡糖素质量分数的测定,氨基寡糖素质量分数的测定可以采用分光光度法和离子色谱法，其中离子色谱法作为仲裁方法,4. 3. 1 分光光度法,试样用浓盐酸(优级纯)水解成氨基葡萄糖，氨基葡萄糖在碱性条件下与乙酷丙翻形成色原，色原在,酸性反应液中与对二甲基氨基苯甲醒反应显红色，其颜色深浅程度与氨基寡糖素质量分数呈线性关系,采用分光光度法测定氨基寡糖素的含量,4. 3. 1. 1 试剂和溶液,a) 水: 去离子水;,b) 125. 45 g/ L 磷酸三纳溶液CA 榕液) : 称取Na3 P04 ?12HzO 125. 45 g ，用水定容至1000 mL;,c) 100g/ L 四棚酸铀溶液也洛液) :称取95 % 四棚酸纳100.00g ，用水定容至1000 mL;,d) 磷酸三铀-四棚酸铀溶液:取98mLA 与2mLB 相混即得;,e) 3 . 5 % 乙酌丙酬试剂:取乙酷丙酣3 . 5 mL ，用磷酸三铀四棚酸铀榕液配成100 mL;,f) 对二甲氧基苯甲醒C PDABA) 试液: 取0.16 g PDABA 恪于1……
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